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冷冻干燥机冻干快损伤小

发布日期: 2020-12-25
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   冷冻干燥机冻干产品大都数是溶液,有些产品成分非常复杂,是溶液和悬浮液的混合物,有些还 含有蛋白质、生物体等生物活性物质。在冻结时有些产品会形成结晶态,也有些产品会形成 玻璃态。产品在干燥一段时间之后,会形成上面的干燥层和下面的冻结层,冻结层的产品继 续干燥时,升华的气流必需通过干燥层,如果产品冻结成晶态,则由于晶体之间有间隙,升 华气流能较顺利地通过,不影响产品的继续干燥。如果产品冻结成玻璃态,则由于玻璃态几 乎无间隙,升华气流没有通道,产品的继续干燥将受到影响,干燥会失败。
  干燥产品要有均匀的结构,一致的颜色,如果冷冻得不好,就会出现有的产品粗糙, 有的产品细致,有的产品颜色一致,有的产品有颜色深浅不一的花纹等现象。通常应把所有 的产品冷冻到某一低温,一般是 5℃,并在此温度维持一段时间,确保全部产品达到同一温 度后再一起降温,使所有产品的冷冻工艺完全相同。因此预冻的第三个目的是保证全部产品 获得相同的细微结构。
  冷冻会对细胞和生命体产生一定的破坏作用,其机理非常复杂,目前尚无统一的理论, 但一般认为主要是由机械效应和溶质效应引起的。机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械应力引起的,特别是对有细胞膜这样的生 命体影响较大,一般冰晶越大,细胞膜越易破裂,从而造成细胞的死亡,冰晶小,细胞膜的 损伤小。
  冷冻干燥机操作(标准型):
  1) 将样品放入物料盘中,再将物料盘放入冻干架上,放置并固定好样品温度传感器,将冻干架放入冷阱中,盖好保温盖进行预冻,预冻到样品完全冻结并保持一段时间。
  2) 将预冻好的物料盘连同冻干架一同从冷阱中取出,并将支撑盘放置在冷阱阱口上方,将冻干架放置到支撑盘上,罩上玻璃罩。
  3) 拧紧充气阀门,点击屏幕上“真空计”按钮,屏幕显示真空度为110KPa,然后点击“真空泵”按钮开启真空泵。真空度迅速下降, 至真空度≤10Pa 为正常。
  4) 经过长时间的干燥运转,查看样品曲线,目测样品已完全干燥,即可打开真空充气阀后,点击“真空泵”按钮,真空泵停止运行。点击“真空计”按钮,真空计关闭。
  5) 取下玻璃罩,从冻干架上取出物料盘,盘中样品包装后,普通配置干燥进行完毕。点击“制冷机”按钮,关闭压缩机,设备停止运行。
  预冻阶段是在常压下进行的,因此热量的传递与平常一样,产品的热量通过辐射,传 导和对流三种方式传给板层,板层传给硅油,硅油的热量由冷冻机带走。为了改善板层与产 品间的热传导,希望尽量增加产品容器与板层的接触面积,并减少传递层次。例如宜把小瓶 通过可抽底的盘子直接放在板层上,而不是放在盘内,再放在板层上,这样会多一层传热层 次。如果是盘装,应该使用盘底非常平整的盘子,或者不用盘子,仅用盘框,在框内放 0.02 毫米厚的聚乙烯薄膜,四周用不锈钢卡子卡住,把液体产品直接倒在聚乙烯薄膜上,由于液 体的重量,薄膜会自动展平并紧贴在板层上。或者定制合适尺寸的聚乙烯膜口袋,把框架放 入口袋中,口袋开口处用不锈钢卡子卡住,冷冻干燥机在框架上方用刀把薄膜划破几道缝隙,作为加料之用,升华时也是水蒸汽的出口处,由于升华气流的推动,薄膜破裂处会发生飘动现象,指 示升华的情况,而一旦升华完毕,薄膜就不再飘动,可进入解吸干燥阶段。
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