冷冻干燥机冻干产品大都数是溶液，有些产品成分非常复杂，是溶液和悬浮液的混合物，有些还 含有蛋白质、生物体等生物活性物质。在冻结时有些产品会形成结晶态，也有些产品会形成 玻璃态。产品在干燥一段时间之后，会形成上面的干燥层和下面的冻结层，冻结层的产品继 续干燥时，升华的气流必需通过干燥层，如果产品冻结成晶态，则由于晶体之间有间隙，升 华气流能较顺利地通过，不影响产品的继续干燥。如果产品冻结成玻璃态，则由于玻璃态几 乎无间隙，升华气流没有通道，产品的继续干燥将受到影响，干燥会失败。 干燥产品要有均匀的结构，一致的颜色，如果冷冻得不好，就会出现有的产品粗糙， 有的产品细致，有的产品颜色一致，有的产品有颜色深浅不一的花纹等现象。通常应把所有 的产品冷冻到某一低温，一般是 5℃，并在此温度维持一段时间，确保全部产品达到同一温 度后再一起降温，使所有产品的冷冻工艺*相同。因此预冻的第三个目的是保证全部产品 获得相同的细微结构。
冷冻会对细胞和生命体产生一定的破坏作用，其机理非常复杂，目前尚无统一的理论， 但一般认为主要是由机械效应和溶质效应引起的。机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械应力引起的，特别是对有细胞膜这样的生 命体影响较大，一般冰晶越大，细胞膜越易破裂，从而造成细胞的死亡，冰晶小，细胞膜的 损伤小。
冷冻干燥机操作（标准型）：
1) 将样品放入物料盘中，再将物料盘放入冻干架上，放置并固定好样品温度传感器，将冻干架放入冷阱中，盖好保温盖进行预冻，预冻到样品*冻结并保持一段时间。
2) 将预冻好的物料盘连同冻干架一同从冷阱中取出，并将支撑盘放置在冷阱阱口上方，将冻干架放置到支撑盘上,罩上玻璃罩。
3) 拧紧充气阀门，点击屏幕上“真空计”按钮，屏幕显示真空度为110KPa，然后点击“真空泵”按钮开启真空泵。真空度迅速下降， 至真空度≤10Pa 为正常。
4) 经过长时间的干燥运转，查看样品曲线，目测样品已*干燥，即可打开真空充气阀后，点击“真空泵”按钮，真空泵停止运行。点击“真空计”按钮，真空计关闭。
5) 取下玻璃罩，从冻干架上取出物料盘，盘中样品包装后，普通配置干燥进行完毕。点击“制冷机”按钮，关闭压缩机，设备停止运行。
预冻阶段是在常压下进行的，因此热量的传递与平常一样，产品的热量通过辐射，传 导和对流三种方式传给板层，板层传给硅油，硅油的热量由冷冻机带走。为了改善板层与产 品间的热传导，希望尽量增加产品容器与板层的接触面积，并减少传递层次。例如宜把小瓶 通过可抽底的盘子直接放在板层上，而不是放在盘内，再放在板层上，这样会多一层传热层 次。如果是盘装，应该使用盘底非常平整的盘子，或者不用盘子，仅用盘框，在框内放 0.02 毫米厚的聚乙烯薄膜，四周用不锈钢卡子卡住，把液体产品直接倒在聚乙烯薄膜上，由于液 体的重量，薄膜会自动展平并紧贴在板层上。或者定制合适尺寸的聚乙烯膜口袋，把框架放 入口袋中，口袋开口处用不锈钢卡子卡住，冷冻干燥机在框架上方用刀把薄膜划破几道缝隙，作为加料之用，升华时也是水蒸汽的出口处，由于升华气流的推动，薄膜破裂处会发生飘动现象，指 示升华的情况，而一旦升华完毕，薄膜就不再飘动，可进入解吸干燥阶段。
